News:

:) If you can't see some "in-line" images in a post, try "refreshing" your browser!

Main Menu

Tips and Tricks for PFE quant

Started by John Donovan, July 02, 2013, 12:50:22 PM

Previous topic - Next topic

John Donovan

Here's a good one:  have you ever noticed that each time you "analyze" (calculate the composition of) a standard as an unknown the program takes extra time to reload all the drift arrays?  It's because the standard probably has different elements from the previous analysis because the program automatically adds in elements that are present in the standard but not analyzed in the current setup. For example, a trace Pb in the REE stds when analyzing for REEs and P only.

You can eliminate 99% of that overhead by simply specifying all the unanalyzed elements in the standards to all standard samples from the Analyze! Elements/Cations button. Any element entered without an x-ray line is treated as a specified element.

Once this is done, when "analyzing" standard samples as unknowns, the program will automatically load the unanalyzed element concentrations as usual, but since the element setup will be the same for all standards, the calculations will proceed much quicker!   8)
John J. Donovan, Pres. 
(541) 343-3400

"Not Absolutely Certain, Yet Reliable"

John Donovan

We've had a rash of "flashovers" in our gun this week, each time killing the instrument electronics and vacuum. We've now tried cleaning the gun HV insulator and so far so good.

But when this event occurred, both the PeakSight and Probe for EPMA (and Thermo) software are locked up (because there's nothing for them to talk to I guess!), and we have to use the Task manager on both computers to kill the open apps. I also log out on each computer to make sure the driver instances get unloaded completely (but a full re-boot isn't necessary it seems).

Anyway, once we get the instrument electronics re-set and the PeakSight software started and the instrument has finished its self test, you might note that some buttons are "grayed out" in PFE. For example, the Faraday button may be "grayed out" if the stage was moving when the "flashover" occurred as seen here:



To reset these buttons, simply click the Free/Clear button in the Move window as seen here:



and all will be ok.

For those who enjoy details, this button press is equivalent to deleting the process.dat file, which is used for sharing information between the different Probe Software applications.
John J. Donovan, Pres. 
(541) 343-3400

"Not Absolutely Certain, Yet Reliable"

John Donovan

Here's a useful tip that some might not be aware of...

Everyone knows that one can display the acquired analysis positions on analog signal images captured in Probe for EPMA using the Run | Display, Annotate and Export Analog Signal Images menu. And that one can also label the analysis positions with the sample number and analysis number or just the analysis number as shown here:



Note that the size of the circles depicting the analysis positions are drawn to show the beam size of the analysis points. In this case 5 um.

But did you also know that one can determine the distance from objects visible in the image by simply clicking and dragging the mouse on the image as seen here?

John J. Donovan, Pres. 
(541) 343-3400

"Not Absolutely Certain, Yet Reliable"

Probeman

Here's a handy trick. 

If you only want to output a few selected samples- or even just one sample- using one of the output formats, for example the User Specified Format Output, simply select the sample (standard or unknowns) and right click the Analyze! sample list and you will be presented with this menu:

The only stupid question is the one not asked!

Probeman

#4
Here's another right click feature, but this time from the Automate! window.  Simply select the position sample or samples and right click the Automate! position list and you can perform a number of interesting functions.

For example, edit a position sample name!



You can get similar functionality from the Position Database window:

The only stupid question is the one not asked!

Probeman

#5
This isn't so much a tip or trick post as it is an "under the hood" tutorial, so here goes.

If you've ever wanted more details about your quantitative analysis, the first thing to utilize is the List Report button in the Analyze! window, which nicely summarizies the standard intensity acquisition sets for your run. This is explained further in this post:

http://smf.probesoftware.com/index.php?topic=168.msg725#msg725

But for even more details, simply click the Output | Debug Mode menu in PFE and try some data or analysis functions. Here is an example of the Data button in "DebugMode". Most of the output is self explanatory I think, but with some explanation in red:

St  467 Set   2 Hornblende (Arenal) USNM 111356
(Magnification (analytical) =  20000),        Beam Mode = Analog  Spot
(Magnification (default) =     2524, Magnification (imaging) =    736)
Image Shift (X,Y):                                        -2.00,  3.00

Analysis (wet chemistry) by Gene Jarosewich
Number of Data Lines:   5             Number of 'Good' Data Lines:   5
First/Last Date-Time: 11/26/2013 03:43:20 PM to 11/26/2013 03:53:12 PM

Stage (or Beam Deflection) Coordinate Positions:
          X          Y          Z                 X          Y          Z
  136G   20889.52  -3242.255 .000000000   137G   20893.47  -3242.244 .000000000
  138G   20897.50  -3242.259 .000000000   139G   20901.50  -3242.245 .000000000
  140G   20905.54  -3242.253 .000000000

On and Off Peak Positions:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
ONPEAK 46267.0 81466.0 42614.0 32507.0 38401.0 48102.0 38423.0 61432.0 53911.0 68290.0 24051.0 71137.0
OFFSET 95.8477 -11.523 162.785 -41.074 98.1523 13.3867 -23.414 -16.410 139.859 1.39844 -79.539 177.828
HIPEAK    ----    ---- 43422.5    ----    ----    ----    ---- 61934.1 54623.5 68781.5 25462.6 72529.0
LOPEAK    ----    ---- 41935.1    ----    ----    ----    ---- 60684.5 53300.2 67865.3 23294.2 69800.0
HI-OFF    ----    ---- 808.500    ----    ----    ----    ---- 502.102 712.500 491.500 1411.60 1392.00
LO-OFF    ----    ---- -678.90    ----    ----    ----    ---- -747.50 -610.80 -424.70 -756.80 -1337.0

Multi-Point Background Positions and Parameters:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
MULHI:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MULHI:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MULHI:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MULHI:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----

MHIOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MHIOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MHIOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MHIOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----

ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
MULLO:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MULLO:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MULLO:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MULLO:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----

MLOOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MLOOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MLOOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MLOOFF    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----

ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
MACQHI    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MACQLO    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MUITHI    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MUITLO    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
MULFIT    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----

PHA Parameters:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
DEAD:     3.00    3.25    3.31    2.90    3.00    2.97    3.25    3.25    3.31    2.97    2.90    3.00
BASE:      .56     .50     .56     .56     .56     .56     .56     .50     .56     .56     .56     .56
WINDOW    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00    4.00
MODE:       -1      -1      -1      -1      -1      -1      -1      -1      -1      -1      -1      -1
GAIN:    2321.    960.   1181.   2241.   2321.    600.    700.    960.    992.    700.   1471.   2321.
BIAS:    1300.   1330.   1850.   1293.   1300.   1840.   1330.   1330.   1850.   1840.   1293.   1320.

Last (Current) On and Off Peak Count Times:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
BGD:       MAN     MAN     OFF     MAN     MAN     MAN     MAN     OFF     OFF     OFF     OFF     OFF
BGDS:      MAN     MAN     LIN     MAN     MAN     MAN     MAN     LIN     LIN     LIN     EXP     LIN
BRAGG:       1       1       1       1       1       1       1       1       1       1       1       1
SPEC:        1       2       3       4       1       5       2       2       3       5       4       1
CRYST:     TAP    LPET    LPET     TAP     TAP     LIF    LPET    LPET    LPET     LIF     TAP     TAP
CRY2D: 25.7450  8.7500  8.7500 25.7450 25.7450  4.0267  8.7500  8.7500  8.7500  4.0267 25.7450 25.7450
CRYK : .002180 .000144 .000144 .002180 .002180 .000058 .000144 .000144 .000144 .000058 .002180 .002180
ORDER:       1       1       1       1       2       1       2       3       2       2       2       3
ONTIM:   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00
HITIM:    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
LOTIM:    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00

Miscellaneous Sample Acquisition/Calculation Parameters:
KILO:    15.00   15.00   15.00   15.00   15.00   15.00   15.00   15.00   15.00   15.00   15.00   15.00
ENERGY   1.041   1.740   3.313   1.487   1.254   6.400   3.691   2.308   2.622   4.509   2.013    .677
EDGE:    1.073   1.839   3.608   1.560   1.305   7.112   4.039   2.472   2.823   4.967   2.146    .687
Eo/Ec:   13.98    8.16    4.16    9.62   11.49    2.11    3.71    6.07    5.31    3.02    6.99   21.83        <- overvoltage
STDS:      336     162     374     160     162     162     162     730     285      22     285     284
INTE:        0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0        <- integrated intensity scan info
INTEIN     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---
INTEMI     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---     ---

Combined Analytical Condition Arrays:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
TAKE:     40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0
KILO:     15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0
CURR:     10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    50.0    50.0    50.0    50.0    50.0
SIZE:     10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0

Specified (Fixed) Concentrations:
ELEM:        o       h
ELWT:     .000    .000

Faraday/Aperture Beam Currents:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
  136G   9.994   9.994   9.994   9.994   9.994   9.994   9.994  49.994  49.994  49.994  49.994  49.994
  137G   9.988   9.988   9.988   9.988   9.988   9.988   9.988  49.983  49.983  49.983  49.983  49.983
  138G  10.011  10.011  10.011  10.011  10.011  10.011  10.011  49.975  49.975  49.975  49.975  49.975
  139G   9.999   9.999   9.999   9.999   9.999   9.999   9.999  49.989  49.989  49.989  49.989  49.989
  140G  10.005  10.005  10.005  10.005  10.005  10.005  10.005  50.002  50.002  50.002  50.002  50.002

AVER:    9.999   9.999   9.999   9.999   9.999   9.999   9.999  49.989  49.989  49.989  49.989  49.989
SDEV:     .009    .009    .009    .009    .009    .009    .009    .011    .011    .011    .011    .011

On-Peak (off-peak corrected) or MAN On-Peak X-ray Counts (cps/1nA) (and Faraday Current):
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
BGD:       MAN     MAN     OFF     MAN     MAN     MAN     MAN     OFF     OFF     OFF     OFF     OFF
SPEC:        1       2       3       4       1       5       2       2       3       5       4       1
CRYST:     TAP    LPET    LPET     TAP     TAP     LIF    LPET    LPET    LPET     LIF     TAP     TAP
CRY2D: 25.7450  8.7500  8.7500 25.7450 25.7450  4.0267  8.7500  8.7500  8.7500  4.0267 25.7450 25.7450
CRYK :  .00218  .00014  .00014  .00218  .00218  .00006  .00014  .00014  .00014  .00006  .00218  .00218        <- Bragg crystal refractive index
ORDER:       1       1       1       1       2       1       2       3       2       2       2       3
  136G    8.46  148.88    1.53   58.09   56.98   78.59   79.51    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01
  137G    8.10  149.56    1.88   58.31   58.09   77.35   80.42     .00    -.03    1.40    -.04    -.03
  138G    8.18  149.22    1.51   58.47   57.96   78.06   80.08    -.01     .03    1.45     .00     .02
  139G    8.06  149.32    1.56   58.14   57.40   78.35   79.83     .00    -.09    1.43    -.05     .00
  140G    8.15  149.39    1.80   58.64   57.27   78.28   78.58     .00     .03    1.44     .00     .00

AVER:     8.19  149.27    1.66   58.33   57.54   78.13   79.68    -.01    -.02    1.42    -.02     .00
SDEV:      .16     .25     .17     .23     .47     .47     .70     .01     .05     .02     .02     .02
1SIG:      .17     .70     .16     .38     .44     .44     .63     .02     .03     .04     .02     .01
SIGR:      .96     .36    1.06     .60    1.08    1.07    1.11     .65    1.89     .51    1.07    1.52
SERR:      .07     .11     .08     .10     .21     .21     .31     .01     .02     .01     .01     .01
%RSD:     1.94     .17   10.47     .39     .82     .60     .88 -185.47 -231.91    1.57  -97.90-1552.33

Off-Peak (calculated) X-ray Counts (cps/1nA):
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
TYPE:     NONE    NONE  LINEAR    NONE    NONE    NONE    NONE  LINEAR  LINEAR  LINEAR EXPONEN  LINEAR        <- off peak correction type (none= MAN)
COEF1:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----  2.0000    ----
COEF2:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
COEF3:    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----
  136G    ----    ----    3.74    ----    ----    ----    ----     .57     .72     .50     .38     .13        <- these are the interpolated off-peak intensities for each data point
  137G    ----    ----    3.57    ----    ----    ----    ----     .50     .71     .48     .40     .14
  138G    ----    ----    3.79    ----    ----    ----    ----     .56     .68     .50     .36     .11
  139G    ----    ----    3.71    ----    ----    ----    ----     .52     .75     .46     .40     .12
  140G    ----    ----    3.60    ----    ----    ----    ----     .52     .67     .48     .38     .12

AVER:     ----    ----    3.68    ----    ----    ----    ----     .53     .71     .48     .38     .12
SDEV:     ----    ----     .09    ----    ----    ----    ----     .03     .03     .02     .02     .01
SERR:     ----    ----     .04    ----    ----    ----    ----     .01     .01     .01     .01     .00
%RSD:     ----    ----    2.47    ----    ----    ----    ----    5.82    4.47    3.72    3.95    8.00

Raw On-Peak X-ray Count Times:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka  Date and Time
  136G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00  11/26/2013 3:43:20 PM
  137G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00  11/26/2013 3:45:48 PM
  138G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00  11/26/2013 3:48:16 PM
  139G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00  11/26/2013 3:50:44 PM
  140G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00  11/26/2013 3:53:12 PM

AVER:    30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00  11/26/2013 3:48:16 PM

Actual Elapsed Acquisition Time (seconds) For On-Peak X-ray Counting:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
  136G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00
  137G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00
  138G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   21.00   20.00
  139G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00
  140G   30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00

AVER:    30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.20   20.00

Raw On-Peak X-ray Counts (cps/1nA) (and Faraday Current):
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
  136G    8.46  148.88    5.27   58.09   56.98   78.59   79.51     .54     .67    1.90     .37     .12    .000
  137G    8.10  149.56    5.46   58.31   58.09   77.35   80.42     .50     .68    1.88     .36     .11    .000
  138G    8.18  149.22    5.30   58.47   57.96   78.06   80.08     .55     .71    1.95     .36     .13    .000
  139G    8.06  149.32    5.26   58.14   57.40   78.35   79.83     .52     .67    1.89     .35     .13    .000
  140G    8.15  149.39    5.40   58.64   57.27   78.28   78.58     .52     .70    1.92     .37     .12    .000

AVER:     8.19  149.27    5.34   58.33   57.54   78.13   79.68     .53     .69    1.91     .36     .12
SDEV:      .16     .25     .09     .23     .47     .47     .70     .02     .02     .03     .01     .01                  <- calculated (measured) standard deviations
1SIG:      .17     .70     .16     .38     .44     .44     .63     .02     .03     .04     .02     .01                   <- predicted variance (one sigma)
SIGR:      .96     .36     .53     .60    1.08    1.07    1.11     .95     .74     .66     .51     .69                 sigma ratio (measured SD divided by predicted SD)
SERR:      .07     .11     .04     .10     .21     .21     .31     .01     .01     .01     .00     .00                   <- standard error (variance of the average)
%RSD:     1.94     .17    1.63     .39     .82     .60     .88    4.13    2.84    1.50    2.65    6.21            <- % relative standard deviation (SD divided by average times 100)

Raw Hi-Peak X-ray Count Times:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
  136G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  137G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  138G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  139G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  140G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00

AVER:     ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00

Raw Hi-Peak X-ray Counts (cps/1nA):
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
  136G    ----    ----    3.86    ----    ----    ----    ----     .56     .72     .54     .41     .14
  137G    ----    ----    3.70    ----    ----    ----    ----     .52     .70     .51     .40     .14
  138G    ----    ----    3.84    ----    ----    ----    ----     .55     .72     .52     .33     .11
  139G    ----    ----    3.74    ----    ----    ----    ----     .54     .75     .46     .42     .11
  140G    ----    ----    3.44    ----    ----    ----    ----     .49     .74     .50     .34     .11

AVER:     ----    ----    3.72    ----    ----    ----    ----     .53     .73     .51     .38     .12
SDEV:     ----    ----     .17    ----    ----    ----    ----     .03     .02     .03     .04     .02
1SIG:     ----    ----     .19    ----    ----    ----    ----     .05     .05     .04     .04     .02
SIGR:     ----    ----     .86    ----    ----    ----    ----     .56     .30     .64    1.09    1.12
SERR:     ----    ----     .07    ----    ----    ----    ----     .01     .01     .01     .02     .01
%RSD:     ----    ----    4.48    ----    ----    ----    ----    4.86    2.22    5.67   11.17   14.48

Raw Lo-Peak X-ray Count Times:
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
  136G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  137G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  138G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  139G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00
  140G    ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00

AVER:     ----    ----   10.00    ----    ----    ----    ----    5.00    5.00    5.00    5.00   10.00

Raw Lo-Peak X-ray Counts (cps/1nA):
ELEM:    na ka   si ka    k ka   al ka   mg ka   fe ka   ca ka    s ka   cl ka   ti ka    p ka    f ka
  136G    ----    ----    3.64    ----    ----    ----    ----     .59     .72     .47     .37     .13
  137G    ----    ----    3.47    ----    ----    ----    ----     .47     .72     .45     .40     .13
  138G    ----    ----    3.74    ----    ----    ----    ----     .58     .65     .49     .39     .11
  139G    ----    ----    3.68    ----    ----    ----    ----     .48     .76     .46     .39     .14
  140G    ----    ----    3.74    ----    ----    ----    ----     .56     .62     .45     .40     .13

AVER:     ----    ----    3.65    ----    ----    ----    ----     .53     .69     .46     .39     .13
SDEV:     ----    ----     .11    ----    ----    ----    ----     .06     .06     .01     .02     .01
1SIG:     ----    ----     .19    ----    ----    ----    ----     .05     .05     .04     .04     .02
SIGR:     ----    ----     .58    ----    ----    ----    ----    1.29    1.08     .34     .38     .56
SERR:     ----    ----     .05    ----    ----    ----    ----     .03     .03     .01     .01     .00
%RSD:     ----    ----    3.06    ----    ----    ----    ----   11.14    8.20    3.18    3.88    6.99


If there is any output that is unclear please post your questions.
The only stupid question is the one not asked!

Probeman

The Debug Mode output for quantitative analysis is more extensive than the raw data output. For example here is the same sample calculated with a matrix correction, but only the first data point for brevity:


MAN fit data and coefficients for na                       <- The MAN fits for each element are loaded first
Order 2, npts 5
StdAss:      730     162     285      14      22               <- these are the MAN standard assignments for this element
Z-bars:  20.6647 13.2274 14.4794 10.8047 16.3920         <- average Z (Z-bar) for each MAN standard
Counts:  1.13750 1.15515 1.19729 1.18332 1.04192         <- the on-peak counts when the element is not present
AbsCor:  2.62949 2.05361 2.06884 1.75421 2.60603        <- the continuum absorption correction
Counts:  2.99104 2.37223 2.47700 2.07580 2.71528         <- the absorption corrected continuum counts
Coeffs:  .168259 .219104 -.00398                                   <- the polynomial fit coefficients for each standard MAN fit

MAN fit data and coefficients for si
Order 2, npts 5
StdAss:      730     285      25      22      12
Z-bars:  20.6647 14.4794 21.1658 16.3920 10.4267
Counts:  4.22185 3.14173 3.92018 3.30528 1.68767
AbsCor:  1.31229 1.17433 1.47618 1.28689 1.57869
Counts:  5.54028 3.68941 5.78688 4.25354 2.66431
Coeffs:  .751678 .132178 .004916

MAN fit data and coefficients for al
Order 2, npts 6
StdAss:      730     285      25     273      14      12
Z-bars:  20.6647 14.4794 21.1658 10.5798 10.8047 10.4267
Counts:  2.11352 2.09359 1.73470 1.42870 1.97240 1.14463
AbsCor:  1.52248 1.31384 1.79283 1.61422 1.20535 1.95626
Counts:  3.21779 2.75064 3.11003 2.30623 2.37744 2.23919
Coeffs:  .147184 .264489 -.00576

MAN fit data and coefficients for mg
Order 2, npts 6
StdAss:      374     730      25     336      14      22
Z-bars:  11.9907 20.6647 21.1658 11.0372 10.8047 16.3920
Counts:  1.54308 1.56474 1.28124 1.37161 1.53475 1.39727
AbsCor:  1.44002 1.90232 2.36279 1.54794 1.38991 1.87119
Counts:  2.22206 2.97664 3.02730 2.12316 2.13316 2.61456
Coeffs:  1.12783 .093743 -.00020

MAN fit data and coefficients for fe
Order 2, npts 5
StdAss:      285     273      14      22      12
Z-bars:  14.4794 10.5798 10.8047 16.3920 10.4267
Counts:  2.73536 2.19860 2.30321 2.94939 2.26072
AbsCor:  1.02129 .997516 .998913 1.03724 .996548
Counts:  2.79360 2.19314 2.30071 3.05921 2.25292
Coeffs:  .704175 .149354 -.00035

MAN fit data and coefficients for ca
Order 2, npts 4
StdAss:      374     730      14      22
Z-bars:  11.9907 20.6647 10.8047 16.3920
Counts:  2.81666 4.98813 2.59977 4.14098
AbsCor:  1.07150 1.11001 1.04570 1.00488
Counts:  3.01805 5.53687 2.71858 4.16120
Coeffs:  1.06978 .085206 .006333

Sample Line Number:  136
Elements:
      na      si       k      al      mg      fe      ca       s      cl      ti       p       f
Element Standards:
     336     162     374     160     162     162     162     730     285      22     285     284                  <- primary standard assignments
Element Standard K-Factors:
   .0735   .2018   .1132   .0334   .0568   .0950   .1027   .5061   .0601   .5547   .1599   .0256
Element Standard Counts (MAN/Interference corrected):
   73.52  202.16  113.18   33.45   56.88   95.38  102.74  101.14   12.07  110.89   31.95    5.07      < MAN standards are background corrected here
Element Standard Percents:
  12.552  25.382  12.859   4.906   8.847  11.209  11.057  53.450   6.808  59.939  17.843   9.020


Elements:
      na      si       k      al      mg      fe      ca       s      cl      ti       p       f
MAN Assignments:
     730     730       0     730     374     285     374       0       0       0       0       0
     162     285       0     285     730     273     730       0       0       0       0       0
     285      25       0      25      25      14      14       0       0       0       0       0
      14      22       0     273     336      22      22       0       0       0       0       0
      22      12       0      14      14      12       0       0       0       0       0       0
       0       0       0      12      22       0       0       0       0       0       0       0
BackgroundTypes:
       1       1       0       1       1       1       1       0       0       0       0       0        <- background correction types (0=off-peak, 1=MAN, 2=Multi-point)
MAN Fit Orders:
       2       2       0       2       2       2       2       0       0       0       0       0        <- polynomial fit order (0 = constant, 1 = linear, 2 = 2nd order polynomial)
MAN Absorption Correction Flags:
      -1      -1       0      -1      -1      -1      -1       0       0       0       0       0
MAN Counts:
    1.14    4.22     .00    2.11    1.54    2.74    2.82     .00     .00     .00     .00     .00
    1.16    3.14     .00    2.09    1.56    2.20    4.99     .00     .00     .00     .00     .00
    1.20    3.92     .00    1.73    1.28    2.30    2.60     .00     .00     .00     .00     .00
    1.18    3.31     .00    1.43    1.37    2.95    4.14     .00     .00     .00     .00     .00
    1.04    1.69     .00    1.97    1.53    2.26     .00     .00     .00     .00     .00     .00
     .00     .00     .00    1.14    1.40     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00
MAN Fit Coefficients:
.168259 .751678 .000000 .147184 1.12783 .704175 1.06978 .000000 .000000 .000000 .000000 .000000
.219104 .132178 .000000 .264489 .093743 .149354 .085206 .000000 .000000 .000000 .000000 .000000
-.00398 .004916 .000000 -.00576 -.00020 -.00035 .006333 .000000 .000000 .000000 .000000 .000000

Entering AnalyzeWeightCorrect...
Elements:
      na      si       k      al      mg      fe      ca       s      cl      ti       p       f

Uncorrected Unknown Counts:
    8.46  148.88    1.53   58.09   56.98   78.59   79.51    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01    <- raw unknown intensities
MAN Background Counts on Unknown (based on unknown Z-bar:  10.8)
    2.07    2.75     .00    2.33    2.12    2.28    2.73     .00     .00     .00     .00     .00           <- interpolated MAN for unk at specified z-bar (assumes quartz to begin)


Continuum Absorption Correction Factors on Unknown:
  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000     <- first iteration of unknown MAN background (no composition yet)

Absorption Correction Factors on Unknown:
  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000     <- matrix correction factors for unk (no composition yet)
Fluorescence Correction Factors on Unknown:
  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000
Atomic Number Correction Factors on Unknown:
  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000
ZAF Correction Factors on Unknown:
  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000  1.0000

Disabled Quant Flag (zeroed intensity if set):
       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0
Corrected Unknown Counts:
    6.39  146.12    1.53   55.75   54.86   76.31   76.79    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01     <- first background corrected intensities (MAN and off-peak)

Convergence Difference Counts:
    6.39  146.12    1.53   55.75   54.86   76.31   76.79     .03     .05    1.40     .01     .01      <- matrix iteration residuals

Sum Area-Peak-Factors:
   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000
Time Dependent Intensity (TDI) Element Correction Percents:
     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00
Time Dependent Intensity (TDI) Element Correction Percent Relative Deviations:
      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0
MAN Absorption Correction Percents:
     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00
Nominal excess oxygen weight percent:  .5606766
Current oxygen weight percent:  .5606766

SAMPLE: 136, ITERATIONS: 3, Z-BAR: 12.71593

ELEMENT  ABSCOR  FLUCOR  ZEDCOR  ZAFCOR STP-POW BKS-COR   F(x)u      Ec   Eo/Ec    MACs    <- first matrix correction iteration
   Na ka  1.9731   .9943  1.0287  2.0182  1.0188  1.0097   .4266  1.0730 13.9795 3405.27
   Si ka  1.3127   .9990  1.0113  1.3262  1.0244   .9873   .6899  1.8390  8.1566 1370.16
   K  ka  1.0526   .9763  1.0713  1.1009  1.1188   .9575   .9080  3.6080  4.1574 366.982
   Al ka  1.4094   .9894  1.0389  1.4488  1.0444   .9948   .6296  1.5600  9.6154 1718.94
   Mg ka  1.5401   .9923  1.0059  1.5373  1.0036  1.0023   .5626  1.3050 11.4943 2164.98
   Fe ka  1.0027  1.0000  1.1796  1.1828  1.2473   .9457   .9820  7.1120  2.1091 83.5558
   Ca ka  1.0336   .9946  1.0502  1.0797  1.1012   .9537   .9316  4.0390  3.7138 273.980
   S  ka  1.2129  1.0000  1.0234  1.2413  1.0513   .9735   .7677  2.4720  6.0680 984.820
   Cl ka  1.1369  1.0000  1.0717  1.2185  1.1078   .9675   .8282  2.8230  5.3135 702.601
   Ti ka  1.0253   .9901  1.1574  1.1749  1.2207   .9481   .9480  4.9670  3.0199 216.454
   P  ka  1.3373  1.0000  1.0478  1.4013  1.0691   .9801   .6867  2.1460  6.9897 1413.60
   F  ka  3.8664   .9977  1.0159  3.9187   .9932  1.0228   .1938   .6870 21.8341 8188.75

ELEMENT   K-RAW K-VALUE ELEMWT% OXIDWT% ATOMIC% FORMULA KILOVOL    <- matrix corrected concentrations (see CalcZAF board for more details)
   Na ka  .08695  .00639   1.290   1.739   1.193    .000   15.00
   Si ka  .72280  .14587  19.345  41.385  14.640    .000   15.00
   K  ka  .01354  .00153    .169    .203    .092    .000   15.00
   Al ka 1.66671  .05572   8.072  15.252   6.359    .000   15.00
   Mg ka  .96453  .05475   8.417  13.957   7.361    .000   15.00
   Fe ka  .80005  .07604   8.994  11.570   3.423    .000   15.00
   Ca ka  .74738  .07673   8.285  11.592   4.394    .000   15.00
   S  ka -.00034 -.00017   -.021   -.021   -.014    .000   15.00
   Cl ka -.00390 -.00023   -.029   -.029   -.017    .000   15.00
   Ti ka  .01263  .00701    .823   1.373    .365    .000   15.00
   P  ka -.00040 -.00006   -.009   -.021   -.006    .000   15.00
   F  ka -.00155 -.00004   -.016   -.016   -.017    .000   15.00
   O                        .561    .561    .745    .000
   H                        .191   1.707   4.028    .000
   Mn                       .116    .150    .045    .000
   O                      43.217   -----  57.412    .000
   TOTAL:                 99.404  99.404 100.000    .000

Entering AnalyzeWeightCorrect...
Elements:
      na      si       k      al      mg      fe      ca       s      cl      ti       p       f

Uncorrected Unknown Counts:
    8.46  148.88    1.53   58.09   56.98   78.59   79.51    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01
MAN Background Counts on Unknown (based on unknown Z-bar:  12.71593)
    1.17    2.46     .00    1.83    1.49    2.54    3.07     .00     .00     .00     .00     .00     <- next iteration of MAN background (note different z-bar)


Continuum Absorption Correction Factors on Unknown:
  1.9731  1.3127  1.0526  1.4094  1.5401  1.0027  1.0336  1.2129  1.1369  1.0253  1.3373  3.8664     <- now we can calculate an actual continuum matrix correction

Absorption Correction Factors on Unknown:
  1.9731  1.3127  1.0526  1.4094  1.5401  1.0027  1.0336  1.2129  1.1369  1.0253  1.3373  3.8664
Fluorescence Correction Factors on Unknown:
   .9943   .9990   .9763   .9894   .9923  1.0000   .9946  1.0000  1.0000   .9901  1.0000   .9977
Atomic Number Correction Factors on Unknown:
  1.0287  1.0113  1.0713  1.0389  1.0059  1.1796  1.0502  1.0234  1.0717  1.1574  1.0478  1.0159
ZAF Correction Factors on Unknown:
  2.0182  1.3262  1.1009  1.4488  1.5373  1.1828  1.0797  1.2413  1.2185  1.1749  1.4013  3.9187

Disabled Quant Flag (zeroed intensity if set):
       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0
Corrected Unknown Counts:
    7.29  146.42    1.53   56.26   55.49   76.05   76.44    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01

Convergence Difference Counts:
     .90     .29     .00     .50     .63     .26     .35     .00     .00     .00     .00     .00

Sum Area-Peak-Factors:
   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000
Time Dependent Intensity (TDI) Element Correction Percents:
     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00
Time Dependent Intensity (TDI) Element Correction Percent Relative Deviations:
      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0
MAN Absorption Correction Percents:
  -49.32  -23.82     .00  -29.05  -35.07    -.27   -3.25     .00     .00     .00     .00     .00
Nominal excess oxygen weight percent:  .5606766
Current oxygen weight percent:  43.77725

SAMPLE: 136, ITERATIONS: 3, Z-BAR: 12.69512

ELEMENT  ABSCOR  FLUCOR  ZEDCOR  ZAFCOR STP-POW BKS-COR   F(x)u      Ec   Eo/Ec    MACs
   Na ka  1.9689   .9943  1.0288  2.0141  1.0191  1.0095   .4275  1.0730 13.9795 3414.58
   Si ka  1.3137   .9990  1.0114  1.3273  1.0246   .9871   .6893  1.8390  8.1566 1381.19
   K  ka  1.0526   .9766  1.0714  1.1013  1.1190   .9574   .9080  3.6080  4.1574 369.246
   Al ka  1.4105   .9895  1.0390  1.4501  1.0446   .9946   .6291  1.5600  9.6154 1732.03
   Mg ka  1.5407   .9923  1.0060  1.5380  1.0038  1.0022   .5624  1.3050 11.4943 2179.22
   Fe ka  1.0026  1.0000  1.1798  1.1828  1.2476   .9456   .9820  7.1120  2.1091 83.7876
   Ca ka  1.0336   .9947  1.0503  1.0799  1.1015   .9536   .9316  4.0390  3.7138 275.650
   S  ka  1.2130  1.0000  1.0235  1.2415  1.0515   .9734   .7676  2.4720  6.0680 990.989
   Cl ka  1.1370  1.0000  1.0718  1.2187  1.1080   .9674   .8281  2.8230  5.3135 706.981
   Ti ka  1.0252   .9902  1.1575  1.1749  1.2210   .9480   .9482  4.9670  3.0199 217.133
   P  ka  1.3375  1.0000  1.0479  1.4016  1.0693   .9800   .6866  2.1460  6.9897 1422.50
   F  ka  3.8607   .9977  1.0160  3.9133   .9935  1.0227   .1941   .6870 21.8341 8224.34

ELEMENT   K-RAW K-VALUE ELEMWT% OXIDWT% ATOMIC% FORMULA KILOVOL
   Na ka  .09918  .00729   1.468   1.979   1.349    .000   15.00
   Si ka  .72426  .14616  19.400  41.503  14.588    .000   15.00
   K  ka  .01354  .00153    .169    .203    .091    .000   15.00
   Al ka 1.68172  .05622   8.152  15.403   6.381    .000   15.00
   Mg ka  .97563  .05538   8.518  14.125   7.401    .000   15.00
   Fe ka  .79728  .07578   8.963  11.531   3.390    .000   15.00
   Ca ka  .74402  .07639   8.249  11.542   4.347    .000   15.00
   S  ka -.00034 -.00017   -.021   -.021   -.014    .000   15.00
   Cl ka -.00390 -.00023   -.029   -.029   -.017    .000   15.00
   Ti ka  .01263  .00701    .823   1.373    .363    .000   15.00
   P  ka -.00040 -.00006   -.009   -.021   -.006    .000   15.00
   F  ka -.00155 -.00004   -.016   -.016   -.017    .000   15.00
   O                        .561    .561    .740    .000
   H                        .191   1.707   4.002    .000
   Mn                       .116    .150    .045    .000
   O                      43.456   -----  57.360    .000
   TOTAL:                 99.991  99.991 100.000    .000

Entering AnalyzeWeightCorrect...
Elements:
      na      si       k      al      mg      fe      ca       s      cl      ti       p       f

Uncorrected Unknown Counts:
    8.46  148.88    1.53   58.09   56.98   78.59   79.51    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01
MAN Background Counts on Unknown (based on unknown Z-bar:  12.69512)
    1.17    2.45     .00    1.83    1.48    2.54    3.07     .00     .00     .00     .00     .00


Continuum Absorption Correction Factors on Unknown:
  1.9689  1.3137  1.0526  1.4105  1.5407  1.0026  1.0336  1.2130  1.1370  1.0252  1.3375  3.8607

Absorption Correction Factors on Unknown:
  1.9689  1.3137  1.0526  1.4105  1.5407  1.0026  1.0336  1.2130  1.1370  1.0252  1.3375  3.8607
Fluorescence Correction Factors on Unknown:
   .9943   .9990   .9766   .9895   .9923  1.0000   .9947  1.0000  1.0000   .9902  1.0000   .9977
Atomic Number Correction Factors on Unknown:
  1.0288  1.0114  1.0714  1.0390  1.0060  1.1798  1.0503  1.0235  1.0718  1.1575  1.0479  1.0160
ZAF Correction Factors on Unknown:
  2.0141  1.3273  1.1013  1.4501  1.5380  1.1828  1.0799  1.2415  1.2187  1.1749  1.4016  3.9133

Disabled Quant Flag (zeroed intensity if set):
       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0       0
Corrected Unknown Counts:
    7.29  146.42    1.53   56.26   55.49   76.05   76.45    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01

Convergence Difference Counts:
     .00     .01     .00     .00     .00     .00     .01     .00     .00     .00     .00     .00

Sum Area-Peak-Factors:
   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000   .0000
Time Dependent Intensity (TDI) Element Correction Percents:
     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00
Time Dependent Intensity (TDI) Element Correction Percent Relative Deviations:
      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0      .0
MAN Absorption Correction Percents:
  -49.21  -23.88     .00  -29.10  -35.09    -.26   -3.25     .00     .00     .00     .00     .00
Nominal excess oxygen weight percent:  .5606766
Current oxygen weight percent:  44.01643

SAMPLE: 136, ITERATIONS: 3, Z-BAR: 12.69514

ELEMENT  ABSCOR  FLUCOR  ZEDCOR  ZAFCOR STP-POW BKS-COR   F(x)u      Ec   Eo/Ec    MACs
   Na ka  1.9690   .9943  1.0288  2.0141  1.0191  1.0095   .4275  1.0730 13.9795 3414.72
   Si ka  1.3137   .9990  1.0114  1.3273  1.0246   .9871   .6893  1.8390  8.1566 1381.23
   K  ka  1.0526   .9766  1.0714  1.1013  1.1190   .9574   .9080  3.6080  4.1574 369.260
   Al ka  1.4105   .9895  1.0390  1.4501  1.0446   .9946   .6291  1.5600  9.6154 1732.08
   Mg ka  1.5407   .9923  1.0060  1.5380  1.0038  1.0022   .5624  1.3050 11.4943 2179.29
   Fe ka  1.0026  1.0000  1.1798  1.1828  1.2476   .9456   .9820  7.1120  2.1091 83.7913
   Ca ka  1.0336   .9947  1.0503  1.0799  1.1015   .9536   .9316  4.0390  3.7138 275.660
   S  ka  1.2130  1.0000  1.0235  1.2415  1.0515   .9734   .7676  2.4720  6.0680 991.026
   Cl ka  1.1370  1.0000  1.0718  1.2187  1.1080   .9674   .8281  2.8230  5.3135 707.008
   Ti ka  1.0252   .9902  1.1575  1.1749  1.2210   .9480   .9482  4.9670  3.0199 217.143
   P  ka  1.3375  1.0000  1.0479  1.4016  1.0693   .9800   .6866  2.1460  6.9897 1422.56
   F  ka  3.8607   .9977  1.0160  3.9133   .9935  1.0227   .1941   .6870 21.8341 8224.67

ELEMENT   K-RAW K-VALUE ELEMWT% OXIDWT% ATOMIC% FORMULA KILOVOL
   Na ka  .09916  .00729   1.468   1.979   1.349    .000   15.00
   Si ka  .72429  .14617  19.401  41.505  14.588    .000   15.00
   K  ka  .01354  .00153    .169    .203    .091    .000   15.00
   Al ka 1.68181  .05622   8.152  15.404   6.381    .000   15.00
   Mg ka  .97566  .05538   8.518  14.125   7.401    .000   15.00
   Fe ka  .79731  .07578   8.964  11.532   3.390    .000   15.00
   Ca ka  .74407  .07639   8.249  11.543   4.347    .000   15.00
   S  ka -.00034 -.00017   -.021   -.021   -.014    .000   15.00
   Cl ka -.00390 -.00023   -.029   -.029   -.017    .000   15.00
   Ti ka  .01263  .00701    .823   1.373    .363    .000   15.00
   P  ka -.00040 -.00006   -.009   -.021   -.006    .000   15.00
   F  ka -.00155 -.00004   -.016   -.016   -.017    .000   15.00
   O                        .561    .561    .740    .000
   H                        .191   1.707   4.002    .000
   Mn                       .116    .150    .045    .000
   O                      43.457   -----  57.360    .000
   TOTAL:                 99.994  99.994 100.000    .000

St  467 Set   2 Hornblende (Arenal) USNM 111356

St  467 Set   2 Hornblende (Arenal) USNM 111356
(Magnification (analytical) =  20000),        Beam Mode = Analog  Spot
(Magnification (default) =     2524, Magnification (imaging) =    736)
Image Shift (X,Y):                                        -2.00,  3.00

Analysis (wet chemistry) by Gene Jarosewich
Number of Data Lines:   5             Number of 'Good' Data Lines:   1
First/Last Date-Time: 11/26/2013 03:43:20 PM to 11/26/2013 03:53:12 PM
WARNING- Using Exponential Off-Peak correction for p ka

Average Total Oxygen:       44.018     Average Total Weight%:   99.994
Average Calculated Oxygen:  43.457     Average Atomic Number:   12.695
Average Excess Oxygen:        .561     Average Atomic Weight:   21.117
Average ZAF Iteration:        3.00     Average Quant Iterate:     3.00

Oxygen Calculated by Cation Stoichiometry and Included in the Matrix Correction

Combined Analytical Condition Arrays:
ELEM:       Na      Si       K      Al      Mg      Fe      Ca       S      Cl      Ti       P       F
TAKE:     40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0    40.0
KILO:     15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0    15.0
CURR:     10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    50.0    50.0    50.0    50.0    50.0
SIZE:     10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0    10.0

St  467 Set   2 Hornblende (Arenal) USNM 111356, Results in Elemental Weight Percents

ELEM:       Na      Si       K      Al      Mg      Fe      Ca       S      Cl      Ti       P       F       O       H      Mn
TYPE:     ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    ANAL    CALC    SPEC    SPEC
BGDS:      MAN     MAN     LIN     MAN     MAN     MAN     MAN     LIN     LIN     LIN     EXP     LIN
TIME:    30.00   30.00   20.00   40.00   30.00   40.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00   20.00
BEAM:     9.99    9.99    9.99    9.99    9.99    9.99    9.99   49.99   49.99   49.99   49.99   49.99      <- note different beam current for different elements

ELEM:       Na      Si       K      Al      Mg      Fe      Ca       S      Cl      Ti       P       F       O       H      Mn   SUM 
   136   1.468  19.401    .169   8.152   8.518   8.964   8.249   -.021   -.029    .823   -.009   -.016  44.018    .191    .116  99.994

AVER:    1.468  19.401    .169   8.152   8.518   8.964   8.249   -.021   -.029    .823   -.009   -.016  44.018    .191    .116  99.994
SDEV:     .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000
SERR:     .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000
%RSD:      .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00

PUBL:    1.417  19.380    .174   8.188   8.587   8.916   8.255    n.a.    n.a.    .845    n.a.    n.a.  44.070    .191    .116 100.139
%VAR:     3.60     .11   -3.02    -.44    -.81     .53    -.07     ---     ---   -2.59     ---     ---    -.12     .00     .00
DIFF:     .051    .021   -.005   -.036   -.069    .048   -.006     ---     ---   -.022     ---     ---   -.052    .000    .000
STDS:      336     162     374     160     162     162     162     730     285      22     285     284       0       0       0

STKF:    .0735   .2018   .1132   .0334   .0568   .0950   .1027   .5061   .0601   .5547   .1599   .0256   .0000   .0000   .0000
STCT:    73.52  202.16  113.18   33.45   56.88   95.38  102.74  101.14   12.07  110.89   31.95    5.07     .00     .00     .00

UNKF:    .0073   .1462   .0015   .0562   .0554   .0758   .0764  -.0002  -.0002   .0070  -.0001   .0000   .0000   .0000   .0000
UNCT:     7.29  146.42    1.53   56.26   55.49   76.05   76.45    -.03    -.05    1.40    -.01    -.01     .00     .00     .00
UNBG:     1.17    2.45    3.74    1.83    1.48    2.54    3.07     .57     .72     .50     .38     .13     .00     .00     .00

ZCOR:   2.0141  1.3273  1.1013  1.4501  1.5380  1.1828  1.0799  1.2415  1.2187  1.1749  1.4016  3.9133   .0000   .0000   .0000
KRAW:    .0992   .7243   .0135  1.6818   .9757   .7973   .7441  -.0003  -.0039   .0126  -.0004  -.0016   .0000   .0000   .0000
PKBG:     7.22   60.70    1.41   31.79   38.40   30.97   25.91     .94     .93    3.80     .97     .94     .00     .00     .00
INT%:     ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----    ----

St  467 Set   2 Hornblende (Arenal) USNM 111356, Results in Oxide Weight Percents

ELEM:     Na2O    SiO2     K2O   Al2O3     MgO     FeO     CaO       S      Cl    TiO2    P2O5       F       O     H2O     MnO   SUM 
   136   1.979  41.505    .203  15.404  14.125  11.532  11.543   -.021   -.029   1.373   -.021   -.016    .561   1.707    .150  99.994

AVER:    1.979  41.505    .203  15.404  14.125  11.532  11.543   -.021   -.029   1.373   -.021   -.016    .561   1.707    .150  99.994
SDEV:     .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000
SERR:     .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000    .000
%RSD:      .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00     .00

PUBL:    1.910  41.461    .210  15.471  14.240  11.470  11.550    n.a.    n.a.   1.410    n.a.    n.a.    .561   1.707    .150 100.139   <- "published" standard values
%VAR:     3.60     .11   -3.02    -.44    -.81     .53    -.07     ---     ---   -2.59     ---     ---     .00     .00     .00      <- % relative accuracy error
DIFF:     .069    .044   -.006   -.067   -.115    .061   -.008     ---     ---   -.037     ---     ---    .000    .000    .000    <-algebraic difference between average and published
STDS:      336     162     374     160     162     162     162     730     285      22     285     284       0       0       0     <- assigned primary standards
The only stupid question is the one not asked!

Probeman

#7
This post is part quant tip and part automation tip for those using interference and/or MAN background corrections with "Quick Standards" from the Automate! window...

The "quick standards" option in the Automate! window is really cool in that it tells the app to not acquire any elements in each standard that aren't assigned for use for the primary, interference or MAN assignments, unless the standard is not used in any assignments at all, in which case it acquires all elements currently being analyzed in the run on that standard, seen here:



This allows for quick acquisition of standard intensities. There are several options for this feature that can be found in the Acquisition Options dialog from the Acquire! windows as seen here:



However, a caveat: The "quick standard" option is best utilized *after* your first standardization!  Why?  Because unless the interferences and/or MAN background *assignments* are already complete, the "quick" standardization will skip the acquisition of those elements for the interference and/or MAN calibrations. Note in the above image, the (initial) standardization option is checked but not the quick stds option...

Once the standards are acquired *without* the quick stds option, since all elements are acquired on all standards, we can go through the standards looking for unsuspected interferences (can we measure zero with sufficient accuracy in the presence of element "X"?), and specify these spectral interferences from the Standard Assignments button in Analyze!. Also, the MAN background calibration curves can also be examined and any outliers due to interferences or contamination can be eliminated. See these two links for more details:

http://smf.probesoftware.com/index.php?topic=69.msg257#msg257
http://smf.probesoftware.com/index.php?topic=4.msg499#msg499

Now that all interferences and MAN assignments are complete, *now* we can utilize the "quick stds" option to quickly acquire only the elements we actually need for the primary standard, interferences and MAN calibration curves as seen here:

The only stupid question is the one not asked!

Probeman

Here's another useful "hidden feature" that some of you might find useful.

When the Digitize window is open from the Automate! window as seen here, and the Standard option is selected:



we can select a standard.

From this window, if a BMP image exists in the StandardPOSFileDirectory as defined in the [standards] section of the probewin.ini file with the first 4 characters of the filename containing the standard number, the application will automatically open the image up for the user.  It could be a SE image of the standard grains with annotations or perhaps an EDS spectrum of the standard or whatever... as seen here:

The only stupid question is the one not asked!

Probeman

#9
I recently found this short note I made some time ago on using the Halogen Correction feature in Probe for EPMA. Please let me know if you have any questions. Bottom line: if you have significant weight percent levels of halogens and you are trying to calculate oxygen by stoichiometry (I'm lookin' at you- geologists!), you need this correction...

Oxygen From Halogens (F, Cl, Br and I) Correction

Introduction
A new feature to accurately calculate stoichiometric oxygen when halogens replace some of the oxygen is now available. This option will allow the program to calculate the equivalent oxygen from the measured or specified halogen concentrations (F, Cl, Br and I) and subtract that amount from the amount of calculated stoichiometric oxygen during the matrix ZAF iteration. Without this correction not only will the total be over estimated, but the matrix correction will be incorrectly calculated for the other elements in the sample. The largest error will be an overcorrection of F in samples containing significant F replacement of stoichiometric oxygen such as fluorine bearing phlogopites and apatites.

Calculation Details
During the calculation, since it requires two halogen atoms to replace one oxygen atom, one-half (by atom) of the halogens present are converted to equivalent oxygen and that amount is subtracted during the compositional iteration procedure. The adjustment is iterated along with the modified matrix correction factors, due to the change in overall composition. This option is applicable for ZAF/pr(z), Bence-Albee and calibration curve matrix correction calculations. This option applies only to samples where oxygen is calculated by stoichiometry and have measured or specified F, Cl, Br or I.

If this option is NOT used for samples where oxygen is calculated by stoichiometry and halogens are present, the software will simply report the oxygen equivalent of the halogens without subtracting the calculated amount. In this case, the user may then manually subtract the oxygen equivalent from the stoichiometric calculated oxygen, however, since the matrix correction is not adjusted for the change in oxygen concentration, the calculation of the other elements (especially F, due to it's large correction factor in the presence of oxygen) will be slightly in error.

Finally it should be noted that to be internally consistent in the matrix calculations, all oxide standard compositions used in halogen analyses should reflect the same adjustment for equivalent oxygen in the standard database as is used for the unknown (or standard) analysis in Probe for Windows.

Example
For example, the following standard composition is entered with the assumption that all cations have a full complement of stoichiometric oxygen:

St  112 biotite #3
TakeOff = 40  KiloVolts = 15
Oxide and Elemental Composition

Average Total Oxygen:       40.474     Average Total Weight%:  101.488
Average Calculated Oxygen:  40.474     Average Atomic Number:   13.413
Average Excess Oxygen:        .000     Average Atomic Weight:   21.358
Oxygen Equiv. from Halogen:  1.697

ELEM:     SiO2   Al2O3     FeO     MgO     CaO    Na2O     K2O    TiO2
XRAY:      ka      ka      ka      ka      ka      ka      ka      ka
OXWT:   38.622  10.721  18.131  14.011    .020    .690   9.210   2.290
ELWT:   18.053   5.674  14.093   8.449    .014    .512   7.646   1.373
KFAC:    .1368   .0382   .1205   .0528   .0001   .0024   .0689   .0119
ZCOR:   1.3201  1.4841  1.1692  1.6008  1.0860  2.1594  1.1093  1.1506
ATWT:   13.527   4.426   5.311   7.316    .007    .469   4.115    .603

ELEM:      MnO     BaO    Rb2O      Cl       F     H2O       O
XRAY:      ka      la      la      ka      ka              ka
OXWT:     .950    .111    .030    .020   4.020   2.663    .000
ELWT:     .736    .099    .027    .020   4.020    .298  40.474
KFAC:    .0062   .0008   .0002   .0002   .0112   .0030   .1826
ZCOR:   1.1891  1.3161  1.4008  1.2064  3.6053   .0000  2.2167
ATWT:     .282    .015    .007    .012   4.453   6.222  53.236

Note that the total for the above composition is actually greater than 100% due to the fact that in reality the fluorine and chlorine actually replace some of the cation oxygen in this mineral.  Note also, the oxygen equivalent from all halogens (F, Cl, Br and I) is reported, but not subtracted from the stoichiometric oxygen (oxygen from cations).

Calculations using this standard composition and an adjustment for equivalent oxygen from halogens in the matrix correction procedure will be slightly in error due to the fact that the standard k-factor calculation will not reflect the proper reduction of stoichiometric oxygen due to the presence of halogens.

Since the default mode of this analysis option (unchecked) is to only display the equivalent oxygen and not actually utilize it in the matrix corrections, then results calculated using typical standard compositions will at least be internally consistent.

However, if it is desired to use this analysis option by reducing the calculated stoichiometric oxygen in the matrix correction then for internally consistent results, the user should make an adjustment (reduction) in the amount of stoichiometric oxygen in the standard composition. This is easily done by noting the actual amount of stoichiometric oxygen (adjusted) in the Standard Composition dialog (see menu Standard | Modify) and entering that value for the concentration of oxygen as seen here:

St  112 biotite #3
TakeOff = 40  KiloVolts = 15
Oxide and Elemental Composition

Average Total Oxygen:       38.777     Average Total Weight%:   99.791
Average Calculated Oxygen:  40.474     Average Atomic Number:   13.505
Average Excess Oxygen:      -1.697     Average Atomic Weight:   21.480
Oxygen Equiv. from Halogen:  1.697

ELEM:     SiO2   Al2O3     FeO     MgO     CaO    Na2O     K2O    TiO2
XRAY:      ka      ka      ka      ka      ka      ka      ka      ka
OXWT:   38.622  10.721  18.131  14.011    .020    .690   9.210   2.290
ELWT:   18.053   5.674  14.093   8.449    .014    .512   7.646   1.373
KFAC:    .1367   .0382   .1207   .0529   .0001   .0024   .0689   .0119
ZCOR:   1.3208  1.4841  1.1681  1.5982  1.0858  2.1546  1.1091  1.1499
ATWT:   13.836   4.527   5.432   7.483    .008    .479   4.209    .617

ELEM:      MnO     BaO    Rb2O      Cl       F     H2O       O
XRAY:      ka      la      la      ka      ka              ka
OXWT:     .950    .111    .030    .020   4.020   2.663  -1.697       <-- this is correct! (think about it)
ELWT:     .736    .099    .027    .020   4.020    .298  38.777
KFAC:    .0062   .0008   .0002   .0002   .0113   .0030   .1731
ZCOR:   1.1881  1.3153  1.4016  1.2073  3.5626   .0000  2.2398
ATWT:     .288    .016    .007    .012   4.555   6.364  52.168

Magnitude of the Effect
Note that the matrix correction for F ka changes from 3.6053 in the first example where the excess oxygen has not be subtracted, to 3.5626 in the second example where the oxygen was subtracted during the ZAF calculation. This is a change of about 1.1% in the calculated concentration for an unknown of similar composition, but will be significantly larger in samples with higher concentrations of F.

Note that if excess oxygen from Fe is also present and reported, then that concentration needs to be added to the actual oxygen concentration after subtraction of the oxygen equivalent from the halogens.
The only stupid question is the one not asked!

Anette von der Handt

Hi,

I thought I share this little trick I just realized and maybe others would find it useful (as it is rooted in old Jeol software routines of mine).

At times I would like to run varying number of points on each standard but still do an automated calibration in PFE. For example the first point on albite is almost always a throwaway (from the peaking) or some standards are difficult to polish and require more points but I don't want to spend the time and run the same number of points on well-behaving standards.

In the automation dialog, I can only define a single number for standard points to acquire which in most cases is the most efficient. If not enough locations are digitized, the program will increment as needed (which is great if you have the type of vast, nicely polished standard and not small crappy ones).

So how can I have my cake and eat it too (automated acquisition with variable number of points).

I force PFE to only run digitized positions (in the "Acquisitions options" dialog in "Acquire!" and set positions as needed on my standards
Then I enter the maximum number in the Automate! dialog.

That way I can have, for example, 15 points on my BN standard and only 5 on my forsterite all in one automated run.
Against the dark, a tall white fountain played.

Probeman

#11
If you want to have Probe for EPMA play a little tune whenever your automation finishes (a feature John Fournelle asked for many moons ago!), you simply need to edit the [general] section in your Probewin.ini file for the following keyword:

UseWavFileAfterAutomationString="blowthiswhistle.wav"

Basically, this parameter specifies a .WAV audio file to be played after an automation has been completed. If the .WAV file is located in the Probe for EPMA application folder or a folder in the system path then the filename only can be specified. If the file is located in another folder, the complete path must be designated.

Attached below are a number of "cute" WAV files that play a little tune after the PFE automation is complete.
The only stupid question is the one not asked!

Probeman

#12
Not sure if this really qualifies as a "trick" but I think it is worth examining a particularly nasty binary system and that is Si Ka in Hf.

I was running some trace zircon analyses and normally I don't measure Si (or Zr) because for trace analysis I usually just specify the ZrSiO4 formula by difference in the Calculation Options dialog for a complete matrix correction.  But this time I did and when I analyzed my Hf standard for Si, I got some strange analyses.

I should say that this isn't the first time I've seen this as shown by the post from a couple of years ago:

http://smf.probesoftware.com/index.php?topic=158.msg815#msg815

but this time I will follow up further on the quant question. By the way, I should also note that if I analyze the Hf in the Hf standard (HfSiO4 from John Hanchar) using pure Hf metal (using the Hf La line, so very energetic), I get almost exactly the expected Hf content in HfSiO4, so I'm pretty sure it's HfSiO4 (not sure if it could be anything else given only Hf, Si and O).

Anyway, here is the analysis of HfSiO4 using HfSiO4 as the Hf standard and ZrSiO4 as the Si standard:

ELEM:       Zr      Hf      Si       O
TYPE:     ANAL    ANAL    ANAL    SPEC
BGDS:      LIN     EXP     LIN
TIME:    60.00   60.00   60.00     ---
BEAM:    29.89   29.89   29.89     ---

ELEM:       Zr      Hf      Si       O   SUM 
  1533    .021  66.797  15.337  23.653 105.809
  1534   -.014  66.405  14.935  23.653 104.979
  1535    .028  66.587  15.288  23.653 105.556

AVER:     .012  66.596  15.187  23.653 105.448
SDEV:     .023    .196    .219    .000    .426
SERR:     .013    .113    .127    .000
%RSD:   196.68     .29    1.44     .00

PUBL:     n.a.  65.967  10.380  23.653 100.000
%VAR:      ---   (.95)   46.31     .00
DIFF:      ---   (.63)   4.807    .000
STDS:      257      19     257     ---

STKF:    .4109   .5749   .1274     ---
STCT:   4215.7 14642.2   792.6     ---

UNKF:    .0001   .5750   .0555     ---
UNCT:       .6 14643.7   345.3     ---
UNBG:      9.4   245.2     3.4     ---

ZCOR:   2.0927  1.1582  2.7362     ---
KRAW:    .0001  1.0001   .4357     ---
PKBG:     1.07   60.76  102.80     ---

I think we can all agree that a 46% relative error on a 10% value isn't very good!  So then I ran all 10 matrix corrections in PFE and they all fail pretty miserably:

Summary of All Calculated (averaged) Matrix Corrections:
St   19 Set   6 HfSiO4 (Hafnon)
LINEMU   Henke (LBL, 1985) < 10KeV / CITZMU > 10KeV

Elemental Weight Percents:
ELEM:       Zr      Hf      Si       O   TOTAL
     1    .012  66.596  15.187  23.653 105.448   Armstrong/Love Scott (default)
     2    .010  66.525  13.361  23.653 103.549   Conventional Philibert/Duncumb-Reed
     3    .010  66.337  13.382  23.653 103.383   Heinrich/Duncumb-Reed
     4    .011  66.464  13.954  23.653 104.083   Love-Scott I
     5    .011  66.477  14.110  23.653 104.251   Love-Scott II
     6    .010  66.482  13.564  23.653 103.709   Packwood Phi(pz) (EPQ-91)
     7    .011  66.193  15.002  23.653 104.861   Bastin (original) Phi(pz)
     8    .011  66.595  14.639  23.653 104.898   Bastin PROZA Phi(pz) (EPQ-91)
     9    .011  66.492  13.905  23.653 104.061   Pouchou and Pichoir-Full (Original)
    10    .010  66.446  13.630  23.653 103.740   Pouchou and Pichoir-Simplified (XPP)

AVER:     .011  66.461  14.073  23.653 104.198
SDEV:     .000    .120    .659    .000    .672
SERR:     .000    .038    .208    .000

MIN:      .010  66.193  13.361  23.653 103.383
MAX:      .012  66.596  15.187  23.653 105.448

The Si concentrations range from 13.3 wt% to 15.1 wt%, but all are pretty far from the expected 10.38 wt% Si.  So what is going on?

Well obviously there is an enormous atomic number correction for this system, and that is the main reason why there is so much variation in the different matrix corrections for Si Ka. Remember, all these matrix corrections are using the same MAC for Si Ka in Hf. 

But there is also a very large absorption correction, as seen from a formula calculation in CalcZAF:

ELEMENT  ABSCOR  FLUCOR  ZEDCOR  ZAFCOR STP-POW BKS-COR   F(x)u      Ec   Eo/Ec    MACs
   Hf la   .9854   .9999  1.2376  1.2194  1.3252   .9339   .9760  9.5610  1.5689 122.199
   Si ka  2.3552  1.0000   .8271  1.9481   .6972  1.1864   .3845  1.8390  8.1566 3875.50
   O  ka  3.7987   .9998   .7433  2.8232   .6220  1.1950   .1845   .5317 28.2114 7904.62

ELEMENT   K-RAW K-VALUE ELEMWT% OXIDWT% ATOMIC% FORMULA KILOVOL                                       
   Hf la  .00000  .54099  65.967   -----  16.667    .500   15.00                                       
   Si ka  .00000  .05328  10.380   -----  16.667    .500   15.00                                       
   O  ka  .00000  .08378  23.653   -----  66.667   2.000   15.00                                       
   TOTAL:                100.000   ----- 100.000   3.000

and in fact if we examine the different available MACs for Si Ka in Hf we can see there is a large range:

MAC value for Si Ka in Hf =    5449.15  (LINEMU   Henke (LBL, 1985) < 10KeV / CITZMU > 10KeV)
MAC value for Si Ka in Hf =    5151.30  (CITZMU   Heinrich (1966) and Henke and Ebisu (1974))
MAC value for Si Ka in Hf =    5635.09  (MCMASTER McMaster (LLL, 1969) (modified by Rivers))
MAC value for Si Ka in Hf =    5037.41  (MAC30    Heinrich (Fit to Goldstein tables, 1987))
MAC value for Si Ka in Hf =    5152.54  (MACJTA   Armstrong (FRAME equations, 1992))
MAC value for Si Ka in Hf =    4926.87  (FFAST    Chantler (NIST v 2.1, 2005))
MAC value for Si Ka in Hf =    5061.00  (USERMAC  User Defined MAC Table)

in fact, the Henke value is the 2nd highest available. What if we utilize the FFAST value?

Summary of All Calculated (averaged) Matrix Corrections:
St   19 Set   6 HfSiO4 (Hafnon)
FFAST    Chantler (NIST v 2.1, 2005)

Elemental Weight Percents:
ELEM:       Zr      Hf      Si       O   TOTAL
     1    .011  66.523  14.493  23.653 104.680   Armstrong/Love Scott (default)
     2    .010  66.431  12.831  23.653 102.925   Conventional Philibert/Duncumb-Reed
     3    .010  66.282  12.858  23.653 102.803   Heinrich/Duncumb-Reed
     4    .010  66.387  13.326  23.653 103.377   Love-Scott I
     5    .010  66.399  13.447  23.653 103.509   Love-Scott II
     6    .010  66.388  12.922  23.653 102.972   Packwood Phi(pz) (EPQ-91)
     7    .011  66.173  14.335  23.653 104.172   Bastin (original) Phi(pz)
     8    .011  66.514  13.990  23.653 104.168   Bastin PROZA Phi(pz) (EPQ-91)
     9    .010  66.417  13.321  23.653 103.402   Pouchou and Pichoir-Full (Original)
    10    .010  66.372  13.049  23.653 103.084   Pouchou and Pichoir-Simplified (XPP)

AVER:     .010  66.389  13.457  23.653 103.509
SDEV:     .000    .102    .612    .000    .631
SERR:     .000    .032    .193    .000

MIN:      .010  66.173  12.831  23.653 102.803
MAX:      .011  66.523  14.493  23.653 104.680

Better, but still pretty high compared to the expected 10.38 wt%.  What if we try the fast Monte Carlo method?

ELEM:       Zr      Hf      Si       O   SUM 
  1533    .019  66.368  12.375  23.653 102.415
  1534   -.013  65.993  12.043  23.653 101.677
  1535    .024  66.161  12.336  23.653 102.175

AVER:     .010  66.174  12.251  23.653 102.089
SDEV:     .020    .188    .181    .000    .377
SERR:     .012    .109    .105    .000
%RSD:   196.62     .28    1.48     .00

PUBL:     n.a.  65.967  10.380  23.653 100.000
%VAR:      ---   (.31)   18.03     .00
DIFF:      ---   (.21)   1.871    .000
STDS:      257      19     257     ---

STBE:   1.2931  1.1413  1.2894     ---
STCT:   4215.7 14642.2   792.6     ---

UNBE:   1.9602  1.1448  2.3660     ---
UNCT:       .6 14643.7   345.3     ---
UNBG:      9.4   245.2     3.4     ---
KRAW:    .0001  1.0001   .4357     ---
PKBG:     1.07   60.76  102.80     ---

So, it's better than the best matrix correction with the FFAST MAC but still off by some 18% relative.

So now let's pull out the "big gun", which is an empirical MAC I measured for Si Ka in Hf some years ago (3.4770e+03) using Pouchou's XMAC app and a number of measurements at multiple keVs, and see what we get:

ELEM:       Zr      Hf      Si       O   SUM 
  1533    .020  66.308  11.493  23.653 101.474
  1534   -.014  65.925  11.185  23.653 100.750
  1535    .026  66.101  11.457  23.653 101.237

AVER:     .011  66.111  11.378  23.653 101.154
SDEV:     .022    .191    .169    .000    .369
SERR:     .012    .111    .097    .000
%RSD:   196.65     .29    1.48     .00

PUBL:     n.a.  65.967  10.380  23.653 100.000
%VAR:      ---   (.22)    9.62     .00
DIFF:      ---   (.14)    .998    .000
STDS:      257      19     257     ---

STKF:    .4045   .5730   .1304     ---
STCT:   4215.7 14642.2   792.6     ---

UNKF:    .0001   .5730   .0568     ---
UNCT:       .6 14643.7   345.3     ---
UNBG:      9.4   245.2     3.4     ---

ZCOR:   2.0110  1.1537  2.0020     ---
KRAW:    .0001  1.0001   .4357     ---
PKBG:     1.07   60.76  102.80     ---

So we're still off by some 9.6% relative, but that's a heck of a lot better than an error of 46% relative!

And the beat goes on... :D
The only stupid question is the one not asked!

John Donovan

#13
Someone asked about the possibility of an interference of Si Ka by the Hf Ll IV line and that does show as an interference as seen here:



However, when I analyzed Si in Hf metal I get essentially zero Si, so that is apparently not an issue:

ELEM:       Zr      Hf      Si   SUM 
  1539   3.090  98.388   -.008 101.470
  1540   3.065  98.300    .024 101.389
  1541   3.092  98.362    .008 101.462

AVER:    3.082  98.350    .008 101.440
SDEV:     .015    .045    .016    .045
SERR:     .009    .026    .009
%RSD:      .49     .05  197.86

PUBL:    3.000  97.000    n.a. 100.000
%VAR:     2.74    1.39     ---
DIFF:     .082   1.350     ---
STDS:      257      19     257


Note that the Hf concentration is calculated from extrapolation from HfSiO4 (KRAW = 1.709).
John J. Donovan, Pres. 
(541) 343-3400

"Not Absolutely Certain, Yet Reliable"

Probeman

#14
Quote from: Probeman on October 27, 2016, 04:37:14 PM
So, it's better than the best matrix correction with the FFAST MAC but still off by some 18% relative.

So now let's pull out the "big gun", which is an empirical MAC I measured for Si Ka in Hf some years ago (3.4770e+03) using Pouchou's XMAC app and a number of measurements at multiple keVs, and see what we get:

ELEM:       Zr      Hf      Si       O   SUM 
  1533    .020  66.308  11.493  23.653 101.474
  1534   -.014  65.925  11.185  23.653 100.750
  1535    .026  66.101  11.457  23.653 101.237

AVER:     .011  66.111  11.378  23.653 101.154
SDEV:     .022    .191    .169    .000    .369
SERR:     .012    .111    .097    .000
%RSD:   196.65     .29    1.48     .00

PUBL:     n.a.  65.967  10.380  23.653 100.000
%VAR:      ---   (.22)    9.62     .00
DIFF:      ---   (.14)    .998    .000
STDS:      257      19     257     ---

STKF:    .4045   .5730   .1304     ---
STCT:   4215.7 14642.2   792.6     ---

UNKF:    .0001   .5730   .0568     ---
UNCT:       .6 14643.7   345.3     ---
UNBG:      9.4   245.2     3.4     ---

ZCOR:   2.0110  1.1537  2.0020     ---
KRAW:    .0001  1.0001   .4357     ---
PKBG:     1.07   60.76  102.80     ---

So we're still off by some 9.6% relative, but that's a heck of a lot better than an error of 46% relative!

And the beat goes on... :D

OK, so I decided this morning to recalculate all the matrix corrections using my empirically measured MAC from a number of years ago (as in the above output), but when I went to recalculate the value, I am now getting a slightly different number and I can't figure out why:

ELEM:       Zr      Hf      Si       O   SUM 
  1533    .021  66.261  11.165  23.653 101.100
  1534   -.014  65.880  10.866  23.653 100.384
  1535    .028  66.053  11.131  23.653 100.865

AVER:     .012  66.065  11.054  23.653 100.783
SDEV:     .023    .191    .164    .000    .365
SERR:     .013    .110    .095    .000
%RSD:   196.68     .29    1.48     .00

PUBL:     n.a.  65.967  10.380  23.653 100.000
%VAR:      ---   (.15)    6.49     .00
DIFF:      ---   (.10)    .674    .000
STDS:      257      19     257     ---

STKF:    .4109   .5749   .1274     ---
STCT:   4215.7 14642.2   792.6     ---

UNKF:    .0001   .5750   .0555     ---
UNCT:       .6 14643.7   345.3     ---
UNBG:      9.4   245.2     3.4     ---

ZCOR:   2.0885  1.1489  1.9915     ---
KRAW:    .0001  1.0001   .4357     ---
PKBG:     1.07   60.76  102.80     ---

The std counts, unk counts and peak to bgd values are the same as before, so I know it's the same sample, but until I get back home (where I did the previous calculations), I probably won't be able to tell what was configured differently for the matrix correction.  Don't you just love analytical mysteries?  ;D

As chance would have it, the default "Armstrong" correction gives the worst result!  Anyway here are all 10 matrix corrections in PFE, run this time with the empirical MAC for Si Ka in Hf:

Summary of All Calculated (averaged) Matrix Corrections:
St   19 Set   6 HfSiO4 (Hafnon)

Elemental Weight Percents:
ELEM:       Zr      Hf      Si       O   TOTAL
     1    .012  66.065  11.054  23.653 100.783   Armstrong/Love Scott (default)
     2    .010  65.906  10.005  23.653  99.574   Conventional Philibert/Duncumb-Reed
     3    .010  65.932  10.055  23.653  99.651   Heinrich/Duncumb-Reed
     4    .011  65.948  10.209  23.653  99.821   Love-Scott I
     5    .011  65.954  10.255  23.653  99.873   Love-Scott II
     6    .010  65.887   9.869  23.653  99.420   Packwood Phi(pz) (EPQ-91)
     7    .011  66.002  10.961  23.653 100.628   Bastin (original) Phi(pz)
     8    .011  66.017  10.659  23.653 100.340   Bastin PROZA Phi(pz) (EPQ-91)
     9    .011  65.964  10.293  23.653  99.920   Pouchou and Pichoir-Full (Original)
    10    .010  65.933  10.086  23.653  99.682   Pouchou and Pichoir-Simplified (XPP)

AVER:     .011  65.961  10.345  23.653  99.969
SDEV:     .000    .054    .409    .000    .461
SERR:     .000    .017    .129    .000

MIN:      .010  65.887   9.869  23.653  99.420
MAX:      .012  66.065  11.054  23.653 100.783

So the "published" value (based on stoichiometry) for Si in HfSiO4 is 10.38 wt%, and the average of all 10 matrix corrections is 10.345 +/- 0.409 wt.%, so within the accuracy variance.
The only stupid question is the one not asked!